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Für PAKs wurden deshalb eine Methode, die die High
Performance Liquid Chromatography (HPLC) nutzt, sowie ein
Diodenarray-Detektor entwickelt. Anfänglich wird die Asphaltprobe in
einer Soxhlet-Extraktion mit einem Lösungsmittel erhitzt, um die PAKs
zu entziehen. Nachdem dies geschehen ist, wird das Lösungsmittel in
die HPLC-Säule eingespritzt. Unter spezifischen Bedingungen konnten 16
PAKs erfolgreich identifiziert werden. Das Verfahren ergab erfreuliche
Rückgewinnungswerte zwischen 81 und 99%. Bei der entwickelten Methode
handelt es sich damit um ein effizientes qualitatives Verfahren, das
die Bestimmung von 16 PAKs in Asphalt ermöglicht.
Für die Quantifizierung allerdings hat sich eine
andere Technik, die Gaschromatographie/Massenspektroskopie (GC/MS) als
genauer erwiesen. Dieses Verfahren erbrachte aber Ergebnisse, die 50%
unter den mit HPLC gewonnenen Ergebnissen lagen. Da die MS einen
selektiveren Nachweis erlaubt und das GC/MS-System eine bessere
Auflösung bietet, wurde die PAK-Quantifizierung für die verbleibende
Dauer des Projekts unter Verwendung von GC/MS durchgeführt.
Für die quantitative Bestimmung von Phenolen wurde
außerdem eine HPLC-Methode mit Soxhlet-Vorbehandlung entwickelt. Die
Asphaltprobe wurde mit einem Lösungsmittel entzogen, der Auszug wurde
in einer alkalinen Phase gereinigt, dann neutralisiert und in die
HPLC-Säule eingespritzt. 10 Phenole konnten erfolgreich nachgewiesen
und durch externe Kalibrierung quantifiziert werden. Dabei wurden
Rückgewinnungswerte zwischen 34 und 100% erreicht.
Es besteht also durchaus ein Potenzial für die
Einschätzung der Toxizität von Asphalt. Mit weiteren Arbeiten könnten
diese Verfahren zu einem Routine-Analyseverfahren erweitert werden,
mit dem noch mehr ökologisch sinnvolle Optionen wie beispielsweise das
Recycling von Asphalt in Betracht gezogen werden können. |
