|
Für die Materialwissenschaften ist
die Möglichkeit, Mikrostrukturen dreidimensional untersuchen zu
können, von großer Bedeutung. Dazu gibt es heute zwei
Herangehensweisen: Zum einen untersucht man Materialien mit Hilfe von
Röntgen-, Elektronen- oder Neutronen-Strahlung. Diese Methoden sind
nicht-destruktiv und aus den gewonnenen Bildern kann man die
dreidimensionale Struktur rekonstruieren. Von Nachteil ist, dass diese
Methoden zu wenig Informationen, speziell bei kristallinen Materialien
liefern und zeitaufwändig sind. Darüber hinaus sind sie in der
Ortsauflösung gegenwärtig um etwa zwei Größenordnungen schlechter als
das hier vorgestellt elektronenmikroskopische 3D-Verfahren (ca. 40
Kubik-Nanometer).
|
|
Abb.:
Die Abbildung zeigt die 3D-Gradienten der
kristallographischen Orientierung in einem intermetallischen
Eisen-Aluminium-Kristall (Gitterkrümmung) in der unmittelbaren
Umgebung einer sehr harten Laves-Phase (als transparentes Netz
dargestellt). Die Farbabstufungen beschreiben jeweils eine Zunahme
der Orientierungsänderungen zum Bezugspunkt an der Grenzfläche
zwischen Matrix und Laves-Phase in Schritten von zwei Grad.
Bild: Max-Planck-Institut
für Eisenforschung |
Der zweite Ansatz besteht darin,
das Material scheibchenweise aufzunehmen und die gewonnenen
Informationen dann in drei Dimensionen tomographisch zu
rekonstruieren. Das dreidimensionale Messprinzip des neuen Mikroskops
besteht darin, dass man mit dem Elektronenmikroskop zunächst eine
zweidimensionale Abbildung mit der gewünschten kristallographischen
oder chemischen Methode durchführt und anschließend mit dem
Ionenstrahl eine Scheibe des Materials mit nanoskopischer Präzision
abschneidet, so dass nun die darunter liegende Schicht analysiert
werden kann. Auf diese Weise kann man Scheibe für Scheibe analysieren
und abtragen, so dass am Ende ein digitales dreidimensionales Bild
entsteht.
Das komplett in situ arbeitende
Mikroskop arbeitet voll automatisch, so dass relativ große Regionen in
einem Festkörper, beispielsweise 70 x 70 x 70 Mikrometer, untersucht
werden können. Die Kombination eines automatisierten Materialabtrags
mit einem hochauflösenden Mikroskop liefert ein Spektrum an
kristallographischen Informationen, das die Möglichkeiten der meisten
anderen Mikroskopietechniken weit übertrifft. Dazu gehört die genaue
Form von eingelagerten Kristallen, Position und kristallographische
Eigenschaften interner Grenzflächen, die Defektdichte in Körnern und
die Textur bei sehr kleinen Abmessungen. All diese Eigenschaften
können mit einer Auflösung von etwa 40 Kubik-Nanometern und
materialabhängig auch weniger gemessen werden.
Konkret untersuchten die
Max-Planck-Forscher um Prof. Dierk Raabe und Dr. Stefan Zaefferer
Fe3Al-basierte stahlverwandte intermetallische Legierungen mit dem
neuen Mikroskop. Diese zeichnen sich einerseits aus durch ihre hohe
Oxidations- und Sulfidationsresistenz bei hohen Temperaturen, sind
aber andererseits noch nicht ausreichend hart und homogen. Man
versucht deshalb, diese Werkstoffe durch Einlagerung winziger Partikel
und Hinzufügen von Chrom zu veredeln und für technische Einsätze
tauglich zu machen. Der Einsatz dieser Werkstoffe zielt auf das Design
neuer Hochtemperaturgasturbinen in konventionellen Kraftwerken ab, die
durch diesen Werkstoff bei wesentlich höheren Wirkungsgraden als
bisher arbeiten und somit die Energiekosten senken könnten. Der
Betrieb von Kraftwerken würde dadurch gleichzeitig wesentlich
ökologischer und verlustärmer gestaltet als bisher.
An Hand dieser sehr aktuellen
Fragestellung aus dem Bereich der Energieversorgung haben Raabe und
seine Mitarbeiter nun mit dem neuen Instrument untersucht, welchen
Effekt die eingelagerten Partikel auf die Mikrostruktur und
makroskopischen Eigenschaften dieser stahlverwandten Legierungen
haben. Besonders interessiert waren die Forscher an der Frage, wie die
winzigen Einschlüsse in ihrer Umgebung die Ausrichtung des
Kristallgitters der Legierung beeinflussen.
In den warmumgeformten Proben
konnten sie beobachten, wie sich die weicheren Kristallorientierungen
der Matrixlegierung um die harten Einlagerungen ausbildete. Die
Orientierung der Kristallstrukturen um die Einlagerung nahm dabei ein
spezifisches Muster an, welches sich dadurch auszeichnet, dass sich
systematische Orientierungsgradienten in mehreren aufeinanderfolgenden
Lagen mit zunehmendem Orientierungsabstand von der Grenzfläche zu der
harten Einlagerung aufbauen. Durch diese starken kristallographischen
Gradienten können in der weiteren Folge neue Kristallkeime entstehen,
die das Material homogenisieren und die mechanischen Eigenschaften im
Hinblick auf einen Hochtemperatureinsatz in modernen Kraftwerken
verbessern.
Das Projekt wurde gefördert durch
die Max-Planck-Gesellschaft sowie die Deutsche Forschungsgemeinschaft
(DFG). |
